Hydroxipropylmetylcellulosa(HPMC) är ett naturligt polymermaterial med rikliga resurser, förnybara och god vattenlöslighet och filmbildande egenskaper. Det är ett idealiskt råmaterial för beredning av vattenlösliga förpackningsfilmer.
Vattenlöslig förpackningsfilm är en ny typ av grönt förpackningsmaterial som har fått omfattande uppmärksamhet i Europa och USA och andra länder. Det är inte bara säkert och bekvämt att använda, utan löser också problemet med förpackningsavfallshantering. För närvarande använder vattenlösliga filmer huvudsakligen petroleumbaserade material såsom polyvinylalkohol och polyetenoxid som råvaror. Petroleum är en icke-förnybar resurs och storskalig användning kommer att orsaka resursbrist. Det finns också vattenlösliga filmer som använder naturliga ämnen som stärkelse och protein som råvaror, men dessa vattenlösliga filmer har dåliga mekaniska egenskaper. I denna artikel framställdes en ny typ av vattenlöslig förpackningsfilm med lösningsgjutningsfilm-metod med användning av hydroxipropylmetylcellulosa som råmaterial. Effekterna av koncentrationen av HPMC-filmbildande vätska och filmbildande temperatur på draghållfastheten, förlängning vid paus, lätt transmittans och vattenlöslighet för HPMC vattenlösliga förpackningsfilmer diskuterades. Glycerol, sorbitol och glutaraldehyd användes ytterligare förbättrade prestandan för HPMC vattenlöslig förpackningsfilm. Slutligen, för att utöka tillämpningen av HPMC vattenlöslig förpackningsfilm i livsmedelsförpackningar, användes bambublad antioxidant (AOB) för att förbättra antioxidantegenskaperna hos HPMC vattenlöslig förpackningsfilm. De viktigaste resultaten är följande:
(1) Med ökningen av HPMC -koncentrationen ökade draghållfastheten och förlängningen vid pausen av HPMC -filmer, medan ljusöverföringen minskade. När HPMC -koncentrationen är 5% och filmbildningstemperaturen är 50 ° C är de omfattande egenskaperna för HPMC -filmen bättre. För närvarande är draghållfastheten cirka 116MPa, förlängningen vid pausen är cirka 31%, ljusöverföringen är 90%och vattenupplösningstiden är 55 minuter.
(2) Mjukgörarna glycerol och sorbitol förbättrade de mekaniska egenskaperna hos HPMC -filmer, vilket ökade deras förlängning signifikant vid pausen. När innehållet i glycerol är mellan 0,05%och 0,25%är effekten den bästa, och förlängningen vid pausen av HPMC vattenlöslig förpackningsfilm når cirka 50%; När innehållet i sorbitol är 0,15% ökar förlängningen vid pausen till 45% eller så. Efter att HPMC vattenlöslig förpackningsfilm modifierades med glycerol och sorbitol minskade draghållfastheten och optiska egenskaper, men minskningen var inte signifikant.
(3) Infraröd spektroskopi (FTIR) från den glutaraldehyd-sammanlänkade HPMC-vattenlöslig förpackningsfilmen visade att glutaraldehyd hade tvärbundet med filmen, vilket minskade den vattenlösligheten i HPMC-vattenlöslig förpackningsfilm. När tillägget av glutaraldehyd var 0,25%, nådde de mekaniska egenskaperna och optiska egenskaperna hos filmerna det optimala. När tillsatsen av glutaraldehyd var 0,44%nådde vattenutlösningstiden 135 min.
(4) Att lägga till en lämplig mängd AOB till HPMC vattenlöslig förpackningsfilmfilmbildande lösning kan förbättra filmens antioxidantegenskaper. När 0,03% AOB lades till hade AOB/HPMC -filmen en rensande hastighet på cirka 89% för DPPH -fria radikaler, och den rensande effektiviteten var den bästa, som var 61% högre än för HPMC -filmen utan AOB, och vattenlösligheten förbättrades också signifikant.
Nyckelord: vattenlöslig förpackningsfilm; Hydroxipropylmetylcellulosa; mjukgörare; tvärbindningsmedel; Antioxidant.
Innehållsförteckning
Sammanfattning…………………………………………. ………………………………………………… …………………………………… .i
Sammanfattning ………………………………………………… …………………………………………………………………………… II
Innehållsförteckning…………………………………………. ………………………………………………… ……………………… I
Kapitel en introduktion ………………………………………. ……………………………………………… …………… ..1
1.1water- Löslig film ……………………………………………… ……………………………………………………………… .1
1.1.1Polyvinylalkohol (PVA) Vattenlöslig film …………………………………………………………… 1
1.1.2Polyetylenoxid (PEO) Vattenlöslig film …………………………………………………… ..2
1.1.3Starch-baserad vattenlöslig film ………………………………………… ……………………………………… .2
1.1.4 Proteinbaserade vattenlösliga filmer ………………………………………… ………………………………… .2
1.2 Hydroxypropylmetylcellulosa …………………………………………… .. …………………………………… 3
1.2.1 Strukturen för hydroxipropylmetylcellulosa ……………………………………………………… .3
1.2.2 Vattenlöslighet för hydroxipropylmetylcellulosa …………………………………………………… 4
1.2.3 Filmbildande egenskaper hos hydroxipropylmetylcellulosa ……………………………………… .4
1.3 Modifiering av mjukgöring av hydroxipropylmetylcellulosafilm …………………………… ..4
1.4 Tvärbindningsmodifiering av hydroxipropylmetylcellulosafilm ……………………………… .5
1.5 Antioxidativa egenskaper hos hydroxipropylmetylcellulosafilm …………………………………. 5
1.6 Förslag till ämnet ……………………………………………………………. ………………………………………… .7
1.7 Forskningsinnehåll ………………………………………… ………………………………………………………………… ..7
Kapitel 2 Beredning och egenskaper hos hydroxipropylmetylcellulosa vattenlöslig förpackningsfilm ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………än
2.1 Introduktion …………………………………………… …………………………………………………………………………. 8
2.2 Experimentell sektion ……………………………………………………………. ………………………………………… .8
2.2.1 Experimentella material och instrument ……………………………………………………………. ……… ..8
2.2.2 Provförberedelser ………………………………………… ……………………………………………………… ..9
2.2.3 Karakterisering och prestandatestning ……………………………………… .. ……………………… .9
2.2.4 Databehandling …………………………………………. ……………………………………………… ……………… 10
2.3 Resultat och diskussion ………………………………………… ……………………………………………………… 10 10
2.3.1 Effekten av filmbildande lösningskoncentration på HPMC-tunna filmer …………………………… .. ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………. 10
2.3.2 Påverkan av filmbildningstemperatur på HPMC -tunna filmer ………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… ...
2.4 Kapitel Sammanfattning ………………………………………… …………………………………… .. 16
Kapitel 3 Effekter av mjukgörare på HPMC vattenlösliga förpackningsfilmer …………………………………………………………………… ..17
3.1 Introduktion …………………………………………………………… …………………………………………… 17
3.2 Experimentell sektion ………………………………………………… …………………………………………………… ..17
3.2.1 Experimentella material och instrument ………………………………………… …………………………… 17
3.2.2 Provförberedelser ………………………………………… …………………………… 18
3.2.3 Karakterisering och prestandatestning ……………………………………… .. ………………… .18
3.2.4 Databehandling ………………………………………………………. ……………………………………… ..19
3.3 Resultat och diskussion ………………………………………… ………………………………………… 19
3.3.1 Effekten av glycerol och sorbitol på det infraröda absorptionsspektrumet för HPMC -tunna filmer ……………………………………………………………………………………………………………………………… ...
3.3.2 Effekten av glycerol och sorbitol på XRD -mönstren för HPMC -tunna filmer ………………………………………………………………………………………………………………………………… ...
3.3.3 Effekter av glycerol och sorbitol på de mekaniska egenskaperna hos HPMC -tunna filmer ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… ...
3.3.4 Effekter av glycerol och sorbitol på de optiska egenskaperna för HPMC -filmer ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………än 22
3.3.5 Påverkan av glycerol och sorbitol på vattenlösligheten för HPMC -filmer ………. 23
3.4 Kapitel Sammanfattning ………………………………………… ………………………………………………… ..24
Kapitel 4 Effekter av tvärbindningsmedel på HPMC vattenlösliga förpackningsfilmer ………………………………………………………………………………………………… ...
4.1 Introduktion …………………………………………………………… …………………………………………. 25
4.2 Experimentell sektion ……………………………………………… ………………………………………… 25
4.2.1 Experimentella material och instrument ………………………………………… …………… 25
4.2.2 Provförberedelser ………………………………………… ……………………………………… ..26
4.2.3 Karakterisering och prestandatestning ……………………………………… .. ………… .26
4.2.4 Databehandling ……………………………………………………………. ……………………………………… ..26
4.3 Resultat och diskussion …………………………………………………………… ………………………………… 27
4.3.1 Infraröd absorptionsspektrum av glutaraldehyd-korslänkade HPMC-tunna filmer ……………………………………………………………………………………………………………………………………… ..27
4.3.2 XRD-mönster av glutaraldehyd tvärbundna HPMC-tunna filmer ………………………… ..27
4.3.3 Effekten av glutaraldehyd på vattenlösligheten för HPMC -filmer ………………… ..28
4.3.4 Effekten av glutaraldehyd på de mekaniska egenskaperna hos HPMC -tunna filmer ... 29
4.3.5 Effekten av glutaraldehyd på de optiska egenskaperna för HPMC -filmer ………………… 29
4.4 Kapitel Sammanfattning ………………………………………… …………………………………… .. 30
Kapitel 5 Natural Antioxidant HPMC vattenlöslig förpackningsfilm ……………………… ..31
5.1 Introduktion ……………………………………………………………… …………………………………………………… 31
5.2 Experimentell sektion ……………………………………………… …………………………………………………… 31
5.2.1 Experimentella material och experimentella instrument ……………………………………………… 31
5.2.2 Provförberedelser ………………………………………… ………………………………………………… .32
5.2.3 Karakterisering och prestandatestning ……………………………………… .. ……………………… 32
5.2.4 Databehandling ………………………………………………………. …………………………………………………… 33
5.3 Resultat och analys ………………………………………… ………………………………………………………… .33
5.3.1 ft-IR-analys ………………………………………… ………………………………………………………… 33
5.3.2 XRD -analys ………………………………………… …………………………………………………… ..34
5.3.3 Antioxidantegenskaper ………………………………………… ………………………………………………… 34
5.3.4 Vattenlöslighet ………………………………………… …………………………………………………………… .35
5.3.5 Mekaniska egenskaper ………………………………………… …………………………………………… ..36
5.3.6 Optisk prestanda ……………………………………………… ……………………………………… ... 37
5.4 Kapitel Sammanfattning ………………………………………… …………………………………………………… .37
Kapitel 6 Slutsats ……………………………………………………………. …………………………………… ..39
Referenser …………………………………………… …………………………………………………………………………… 40 40
Forskningsutgångar under examensstudier ………………………………………… ……………………… ..44
Erkännanden …………………………………………… …………………………………………………………… .46
KAPITEL EN INLEDNING
Som ett nytt grönt förpackningsmaterial har vattenlöslig förpackningsfilm använts i stor utsträckning i förpackningen av olika produkter i utländska länder (som USA, Japan, Frankrike, etc.) [1]. Vattenlöslig film, som namnet antyder, är en plastfilm som kan lösas i vatten. Det är tillverkat av vattenlösliga polymermaterial som kan upplösas i vatten och framställs genom en specifik filmbildande process. På grund av dess speciella egenskaper är det mycket lämpligt för människor att packa. Därför har fler och fler forskare börjat uppmärksamma kraven på miljöskydd och bekvämlighet [2].
1.1 Vattenlöslig film
För närvarande är vattenlösliga filmer främst vattenlösliga filmer med hjälp av petroleumbaserade material såsom polyvinylalkohol och polyetylenoxid som råvaror och vattenlösliga filmer med naturliga ämnen som stärkelse och protein som råvaror.
1.1.1 Polyvinylalkohol (PVA) vattenlöslig film
För närvarande är de mest använda vattenlösliga filmerna i världen främst vattenlösliga PVA-filmer. PVA är en vinylpolymer som kan användas av bakterier som en kolkälla och energikälla och kan sönderdelas under verkan av bakterier och enzymer [3]], som tillhör ett slags biologiskt nedbrytbart polymermaterial med lågt pris, utmärkt oljemotstånd, lösningsmedelsresistens och gasbarriäregenskaper [4]. PVA -film har goda mekaniska egenskaper, stark anpassningsförmåga och bra miljöskydd. Det har använts i stor utsträckning och har en hög grad av kommersialisering. Det är den överlägset mest använda och den största vattenlösliga förpackningsfilmen på marknaden [5]. PVA har god nedbrytbarhet och kan sönderdelas av mikroorganismer för att generera CO2 och H2O i jorden [6]. De flesta av forskningen om vattenlösliga filmer nu är att modifiera och blanda dem för att få bättre vattenlösliga filmer. Zhao Linlin, Xiong Hanguo [7] studerade framställningen av en vattenlöslig förpackningsfilm med PVA som huvudsaklig råmaterial, och bestämde det optimala massförhållandet med ortogonalt experiment: oxiderad stärkelse (O-ST) 20%, gelatin 5%, glycerol 16%, sodiumdodekylsulfat (SDS). 4%. Efter mikrovågstorkning av den erhållna filmen är den vattenlösliga tiden i vatten vid rumstemperatur 101.
Utifrån den nuvarande forskningssituationen används PVA -filmen i stor utsträckning, låg kostnad och utmärkt i olika egenskaper. Det är för närvarande det mest perfekta vattenlösliga förpackningsmaterialet. Som ett petroleumbaserat material är PVA emellertid en icke-förnybar resurs, och dess råmaterialproduktionsprocess kan förorenas. Även om USA, Japan och andra länder har listat det som ett giftigt ämne, är dess säkerhet fortfarande öppen för fråga. Både inandning och intag är skadliga för kroppen [8], och det kan inte kallas en fullständig grön kemi.
1.1.2 Polyetenoxid (PEO) vattenlöslig film
Polyetenoxid, även känd som polyetenoxid, är en termoplastisk, vattenlöslig polymer som kan blandas med vatten i vilket förhållande som helst vid rumstemperatur [9]. Den strukturella formeln för polyetenoxid är H-(-Och2Ch2-) N-OH, och dess relativa molekylmassa kommer att påverka dess struktur. När molekylvikten ligger i intervallet 200 ~ 20000 kallas den polyetylenglykol (PEG), och molekylvikten är större än 20 000 kan kallas polyetenoxid (PEO) [10]. PEO är ett vitt flödet granulärt pulver, vilket är lätt att bearbeta och forma. PEO -filmer framställs vanligtvis genom att lägga till mjukgörare, stabilisatorer och fyllmedel till PEO -hartser genom termoplastbearbetning [11].
PEO-film är en vattenlöslig film med god vattenlöslighet för närvarande, och dess mekaniska egenskaper är också bra, men PEO har relativt stabila egenskaper, relativt svåra nedbrytningsförhållanden och långsam nedbrytningsprocess, vilket har en viss inverkan på miljön, och de flesta av dess huvudfunktioner kan användas. PVA -filmalternativ [12]. Dessutom har PEO också viss toxicitet, så den används sällan i produktförpackningar [13].
1.1.3 Stärkelsebaserad vattenlöslig film
Stärkelse är en naturlig högmolekylär polymer, och dess molekyler innehåller ett stort antal hydroxylgrupper, så det finns en stark interaktion mellan stärkelsemolekyler, så att stärkelse är svår att smälta och bearbeta, och förenlighet med stärkelse är dålig, och det är svårt att interagera med andra polymerer. bearbetas tillsammans [14,15]. Stärkelsens vattenlöslighet är dålig, och det tar lång tid att svälla i kallt vatten, så modifierad stärkelse, det vill säga vattenlöslig stärkelse, används ofta för att förbereda vattenlösliga filmer. Generellt modifieras stärkelse kemiskt med metoder såsom förestring, eterifiering, ympning och tvärbindning för att förändra den ursprungliga strukturen för stärkelse och därigenom förbättra stärkelsens vattenlöslighet [7,16].
Introducera eterbindningar i stärkelsegrupper med kemiska medel eller använd starka oxidanter för att förstöra den inneboende molekylstrukturen hos stärkelse för att erhålla modifierad stärkelse med bättre prestanda [17] och för att få vattenlöslig stärkelse med bättre filmbildande egenskaper. Vid låg temperatur har stärkelsefilm emellertid extremt dåliga mekaniska egenskaper och dålig transparens, så i de flesta fall måste den framställas genom att blanda med andra material som PVA, och det faktiska användningsvärdet är inte högt.
1.1.4 Proteinbaserad vattenlöslig tunn
Protein är ett biologiskt aktivt naturligt makromolekylärt ämne som finns i djur och växter. Eftersom de flesta proteinämnen är olösliga i vatten vid rumstemperatur är det nödvändigt att lösa lösligheten hos proteiner i vatten vid rumstemperatur för att framställa vattenlösliga filmer med proteiner som material. För att förbättra lösligheten hos proteiner måste de modifieras. Vanliga kemiska modifieringsmetoder inkluderar deftaleminering, ftaloamidation, fosforylering, etc. [18]; Effekten av modifiering är att förändra proteinets vävnadsstruktur och därigenom öka lösligheten, gelationen, funktionaliteterna såsom vattenabsorption och stabilitet tillgodose behoven för produktion och bearbetning. Proteinbaserade vattenlösliga filmer kan produceras genom att använda jordbruks- och sidelinjeproduktavfall som djurhårighet som råvaror, eller genom att specialisera sig i produktion av högproteinväxter för att få råvaror, utan behov av petrokemisk industri, och materialen är förnybara och har mindre påverkan på miljön [19]. De vattenlösliga filmerna framställda av samma protein som matrisen har emellertid dåliga mekaniska egenskaper och låg vattenlöslighet vid låg temperatur eller rumstemperatur, så deras appliceringsområde är smalt.
Sammanfattningsvis är det av stor betydelse att utveckla ett nytt, förnybart, vattenlösligt förpackningsfilmmaterial med utmärkt prestanda för att förbättra bristerna i nuvarande vattenlösliga filmer.
Hydroxipropylmetylcellulosa (hydroxipropylmetylcellulosa, HPMC för kort) är ett naturligt polymermaterial, inte bara rikt på resurser, utan också icke-toxiska, ofarliga, lågkostnader, inte konkurrerar med människor om mat och en riklig förnybar resurs i naturen [20]]. Den har god vattenlöslighet och filmbildande egenskaper och har förutsättningarna för att framställa vattenlösliga förpackningsfilmer.
1.2 Hydroxipropylmetylcellulosa
Hydroxipropylmetylcellulosa (hydroxipropylmetylcellulosa, HPMC för kort), också förkortad som hypromellos, erhålls från naturlig cellulosa genom alkaliseringsbehandling, eterifieringsmodifiering, neutraliseringsreaktion och tvätt- och torkningsprocesser. Ett vattenlösligt cellulosaderivat [21]. Hydroxipropylmetylcellulosa har följande egenskaper:
(1) rikliga och förnybara källor. Det råa materialet av hydroxipropylmetylcellulosa är den vanligaste naturliga cellulosa på jorden, som tillhör organiska förnybara resurser.
(2) Miljövänlig och biologiskt nedbrytbar. Hydroxipropylmetylcellulosa är giftfri och ofarlig för människokroppen och kan användas inom medicin- och livsmedelsindustrin.
(3) Brett användningsområde. Som ett vattenlösligt polymermaterial har hydroxipropylmetylcellulosa god vattenlöslighet, spridning, förtjockning, vattenhållning och filmbildande egenskaper och kan användas i stor utsträckning i byggnadsmaterial, textilier, etc., mat, dagliga kemikalier, beläggningar och elektronik och andra industriella områden [21].
1.2.1 Struktur av hydroxipropylmetylcellulosa
HPMC erhålls från naturlig cellulosa efter alkalisering, och en del av dess polyhydroxipropyleter och metyl eterifieras med propylenoxid och metylklorid. Den allmänna kommersialiserade HPMC -metylsubstitutionsgraden sträcker sig från 1,0 till 2,0, och den genomsnittliga substitutionsgraden för hydroxipropylare varierar från 0,1 till 1,0. Dess molekylformel visas i figur 1.1 [22]
På grund av den starka vätebindningen mellan naturliga cellulosa makromolekyler är det svårt att lösa upp i vatten. Lösligheten för eterifierad cellulosa i vatten förbättras signifikant eftersom etergrupper införs i eterifierad cellulosa, vilket förstör vätebindningarna mellan cellulosamolekyler och ökar dess löslighet i vatten [23]]. Hydroxipropylmetylcellulosa (HPMC) är en typisk hydroxyalkylalkylblandad eter [21], dess strukturella enhet D-glukopyranosrester innehåller metoxi (-och3), hydroxypropoxy (-och2 ch- (ch3) n Oh) och unreacaced hydro, den cellen av celle celle celle celle celle celle celle celle celle celle celle celle Company Company Company Company Koordination och bidrag från varje grupp. -[Och2ch (CH3)] N OH hydroxylgruppen i slutet av N OH -gruppen är en aktiv grupp, som kan vara ytterligare alkylerad och hydroxyalkylerad, och den grenade kedjan är längre, som har en viss intern mjukgöringseffekt på den makromolekylära kedjan; -OCH3 är en slutbehandlad grupp, reaktionsplatsen kommer att inaktiveras efter substitution, och den tillhör en kortstrukturerad hydrofob grupp [21]. Hydroxylgrupperna på den nyligen tillagda grenkedjan och hydroxylgrupperna som finns kvar på glukosresterna kan modifieras av ovanstående grupper, vilket resulterar i extremt komplexa strukturer och justerbara egenskaper inom ett visst energiområde [24].
1.2.2 Vattenlöslighet för hydroxipropylmetylcellulosa
Hydroxipropylmetylcellulosa har många utmärkta egenskaper på grund av dess unika struktur, varav den mest anmärkningsvärda är dess vattenlöslighet. Det sväller in i en kolloidal lösning i kallt vatten, och lösningen har viss ytaktivitet, hög transparens och stabil prestanda [21]. Hydroxipropylmetylcellulosa är faktiskt en cellulosaeter erhållen efter metylcellulosa modifieras genom propylenoxideterifiering, så den har fortfarande egenskaperna för kallt vattenlöslighet och varmvatten olägenhet som liknar metylcellulosa [21], och dess vattenlöslighet i vatten förbättrades. Metylcellulosa måste placeras vid 0 till 5 ° C under 20 till 40 minuter för att erhålla en produktlösning med god transparens och stabil viskositet [25]. Lösningen av hydroxipropylmetylcellulosaprodukt behöver endast vara vid 20-25 ° C för att uppnå god stabilitet och god transparens [25]. Till exempel kan den pulveriserade hydroxipropylmetylcellulosa (granulär form 0,2-0,5 mm) lätt lösas i vatten vid rumstemperatur utan kylning när viskositeten hos 4% vattenlösning når 2000 centipoise vid 20 ° C.
1.2.3 Filmbildande egenskaper hos hydroxipropylmetylcellulosa
Hydroxipropylmetylcelluloslösning har utmärkta filmbildande egenskaper, som kan ge goda förhållanden för beläggningen av farmaceutiska preparat. Beläggningsfilmen som bildas av den är färglös, luktfri, tuff och transparent [21].
Yan Yanzhong [26] använde ett ortogonalt test för att undersöka de filmbildande egenskaperna hos hydroxipropylmetylcellulosa. Screening utfördes på tre nivåer med olika koncentrationer och olika lösningsmedel som faktorer. Resultaten visade att tillsats av 10% hydroxipropylmetylcellulosa i 50% etanollösning hade de bästa filmbildande egenskaperna och kunde användas som ett filmbildande material för läkemedelsfilmer för hållbar release.
1.1 mjukgöring av hydroxipropylmetylcellulosafilm
Som en naturlig förnybar resurs har filmen utarbetad av cellulosa som råmaterial god stabilitet och bearbetbarhet och är biologiskt nedbrytbar efter att ha kasserats, vilket är ofarligt för miljön. Oplastiserade cellulosafilmer har emellertid dålig seghet, och cellulosa kan plastiseras och modifieras.
[27] använde trietylcitrat- och acetyltetrabutylcitrat för att mjukgöra och modifiera cellulosaacetatpropionat. Resultaten visade att förlängningen vid brytningen av cellulosacetatpropionatfilmen ökades med 36% och 50% när massfraktionen av trietylcitrat och acetyltetrabutylcitrat var 10%.
Luo Qiushui et al. Resultaten visade att förlängningshastigheten för metylcellulosamembran var bättre när glycerolinnehållet var 1,5%och förlängningsförhållandet för metylcellulosamembran var bättre när tillsatsinnehållet i glukos och stearinsyra var 0,5%.
Glycerol är en färglös, söt, klar, viskös vätska med en varm söt smak, allmänt känd som glycerin. Lämplig för analys av vattenhaltiga lösningar, mjukgörare, mjukgörare, etc. Det kan lösas med vatten i vilken proportion som helst, och den låga koncentration av glycerollösning kan användas som smörjolja för att fukta huden. Sorbitol, vitt hygroskopiskt pulver eller kristallint pulver, flingor eller granuler, luktfri. Den har funktionerna för fuktabsorption och vattenhållning. Att lägga till lite i produktionen av tuggummi och godis kan hålla maten mjuk, förbättra organisationen och minska härdningen och spela sandens roll. Glycerol och sorbitol är båda vattenlösliga ämnen, som kan blandas med vattenlösliga cellulosaetrar [23]. De kan användas som mjukgörare för cellulosa. Efter att ha lagt till kan de förbättra flexibiliteten och förlängningen vid brytning av cellulosafilmer. [29]. I allmänhet är koncentrationen av lösningen 2-5%, och mängden mjukgörare är 10-20% av cellulosaeter. Om innehållet i mjukgörare är för högt kommer krympningsfenomenet med kolloiduttorkning att ske vid hög temperatur [30].
1.2 tvärbindningsmodifiering av hydroxipropylmetylcellulosafilm
Den vattenlösliga filmen har god vattenlöslighet, men den förväntas inte upplösas snabbt när den används vid vissa tillfällen, till exempel fröförpackningspåsar. Fröna är lindade med en vattenlöslig film, vilket kan öka frönens överlevnad. För närvarande, för att skydda frönna, förväntas det inte att filmen kommer att lösas upp snabbt, men filmen bör först spela en viss vattendragningseffekt på frön. Därför är det nödvändigt att förlänga den vattenlösliga tiden för filmen. [21].
Anledningen till att hydroxipropylmetylcellulosa har god vattenlöslighet är att det finns ett stort antal hydroxylgrupper i dess molekylstruktur, och dessa hydroxylgrupper kan genomgå tvärbindande reaktion med aldehyder för att göra hydroxypropylmetylcellulosmolekyler hydroxylen hydrofiliska grupper av hydroxy, därhydroxopopy, eshycellcellcellcellcellycellosmolekuler hydroxylen Att minska vattenlösligheten för hydroxipropylmetylcellulosafilmen och tvärbindningsreaktionen mellan hydroxylgrupper och aldehyder kommer att generera många kemiska bindningar, vilket också kan förbättra filmens mekaniska egenskaper i viss utsträckning. Aldehyderna tvärbundna med hydroxipropylmetylcellulosa inkluderar glutaraldehyd, glyoxal, formaldehyd, etc. Bland dem har glutaraldehyd två aldehydgrupper, och den tvärbindande reaktionen är snabb, och glutaraldehyd är en vanligt använt. Det är relativt säkert, så glutaraldehyd används vanligtvis som tvärbindningsmedel för etrar. Mängden för denna typ av tvärbindningsmedel i lösningen är i allmänhet 7 till 10% av eterens vikt. Behandlingstemperaturen är cirka 0 till 30 ° C, och tiden är 1 ~ 120 minuter [31]. Den tvärbindningsreaktionen måste genomföras under sura förhållanden. Först tillsätts en oorganisk stark syra eller organisk karboxylsyra till lösningen för att justera lösningens pH till cirka 4-6, och sedan tillsätts aldehyder för att utföra tvärbindningsreaktionen [32]. Syror som används inkluderar HCl, H2SO4, ättiksyra, citronsyra och liknande. Syran och aldehyden kan också tillsättas samtidigt för att lösningen utföra tvärbindningsreaktionen i det önskade pH-området [33].
1.3 Antioxidativa egenskaper hos hydroxipropylmetylcellulosafilmer
Hydroxipropylmetylcellulosa är rik på resurser, lätt att bilda film och har god nyhållningseffekt. Som ett livsmedelsbevarande har den stor utvecklingspotential [34-36].
Zhuang Rongyu [37] använde hydroxypropylmetylcellulosa (HPMC) ätlig film, belagd den på tomat och förvarade den sedan vid 20 ° C under 18 dagar för att studera dess effekt på tomatfirma och färg. Resultaten visar att hårdheten hos tomat med HPMC -beläggning är högre än utan beläggning. Det bevisades också att HPMC ätbar film kunde försena färgförändringen av tomater från rosa till rött när de lagrades vid 20 ℃.
[38] studerade effekterna av hydroxipropylmetylcellulosa (HPMC) beläggningsbehandling på kvaliteten, antocyaninsyntes och antioxidantaktivitet av "wuzhong" bayberry frukt under kylförvaring. Resultaten visade att anti-oxidationsprestanda för Bayberry-behandlade med HPMC-film förbättrades och förfallshastigheten under lagring minskades och effekten av 5% HPMC-film var den bästa.
Wang Kaikai et al. [39] använde “Wuzhong” Bayberry Fruit som testmaterial för att studera effekten av riboflavin-komplexed hydroxypropylmetylcellulosa (HPMC) beläggning på kvaliteten och antioxidantegenskaperna för postharvestbayberry frukt under lagring vid 1 ℃. Effekt av aktivitet. Resultaten visade att riboflavin-komposit HPMC-belagd bayberryfrukt var mer effektiv än den enskilda riboflavin- eller HPMC-beläggningen, vilket effektivt minskade förfallshastigheten för bayberryfrukt under lagring, och därmed förlängde fruktperioden för frukten.
Under de senaste åren har människor högre och högre krav på livsmedelssäkerhet. Forskare hemma och utomlands har gradvis flyttat sitt forskningsfokus från livsmedelstillsatser till förpackningsmaterial. Genom att tillsätta eller spraya antioxidanter i förpackningsmaterial kan de minska matoxidationen. Effekten av förfallshastighet [40]. Naturliga antioxidanter har varit allmänt bekymrade på grund av deras höga säkerhet och goda hälsoeffekter på människokroppen [40,41].
Antioxidant av bambublad (AOB för kort) är en naturlig antioxidant med unik naturlig bambu -doft och god vattenlöslighet. Det har listats i den nationella standarden GB2760 och har godkänts av hälsoministeriet som en antioxidant för naturlig mat. Det kan också användas som livsmedelstillsats för köttprodukter, vattenprodukter och puffad mat [42].
Sun Lina etc. [42] Granskade huvudkomponenterna och egenskaperna hos antioxidanter för bambublad och introducerade tillämpningen av antioxidanter i bambublad i mat. Genom att lägga till 0,03% AOB till färsk majonnäs, är antioxidanteffekten den mest uppenbara just nu. Jämfört med samma mängd te -polyfenolantioxidanter är dess antioxidanteffekt uppenbarligen bättre än hos te -polyfenoler; Att lägga till 150% till öl på Mg/L, antioxidantegenskaperna och förvaringsstabiliteten för öl ökas avsevärt, och ölet har god kompatibilitet med vinkroppen. Samtidigt som man säkerställer den ursprungliga kvaliteten på vinkroppen ökar den också aromen och den mjuka smaken av bambublad [43].
Sammanfattningsvis har hydroxipropylmetylcellulosa bra filmbildande egenskaper och utmärkt prestanda. Det är också ett grönt och nedbrytbart material som kan användas som en förpackningsfilm inom förpackningsfältet [44-48]. Glycerol och sorbitol är båda vattenlösliga mjukgörare. Att lägga till glycerol eller sorbitol till den cellulosa filmbildande lösningen kan förbättra segheten hos hydroxipropylmetylcellulosafilmen, vilket ökar förlängningen vid brytningen av filmen [49-51]. Glutaraldehyd är ett vanligt använt desinfektionsmedel. Jämfört med andra aldehyder är det relativt säkert och har en dialdehydgrupp i molekylen, och tvärbindningshastigheten är relativt snabb. Det kan användas som en tvärbindningsmodifiering av hydroxipropylmetylcellulosafilm. Den kan justera filmlösligheten för filmen, så att filmen kan användas i fler tillfällen [52-55]. Tillsätt bambubladantioxidanter till hydroxipropylmetylcellulosafilm för att förbättra antioxidantegenskaperna hos hydroxipropylmetylcellulosafilm och utöka dess tillämpning i livsmedelsförpackningar.
1.4 Förslag till ämnet
Från den nuvarande forskningssituationen består vattenlösliga filmer främst av PVA-filmer, PEO-filmer, stärkelsebaserade och proteinbaserade vattenlösliga filmer. Som ett petroleumbaserat material är PVA och PEO icke-förnybara resurser, och produktionsprocessen för deras råvaror kan förorenas. Även om USA, Japan och andra länder har listat det som ett giftigt ämne, är dess säkerhet fortfarande öppen för fråga. Både inandning och intag är skadliga för kroppen [8], och det kan inte kallas en fullständig grön kemi. Produktionsprocessen för stärkelsebaserade och proteinbaserade vattenlösliga material är i princip ofarlig och produkten är säker, men de har nackdelarna med hård filmbildning, låg förlängning och enkelt brott. Därför måste de i de flesta fall framställas genom att blanda med andra material som PVA. Användningsvärdet är inte högt. Därför är det av stor betydelse att utveckla ett nytt, förnybart, vattenlösligt förpackningsfilmmaterial med utmärkt prestanda för att förbättra defekterna i den nuvarande vattenlösliga filmen.
Hydroxipropylmetylcellulosa är ett naturligt polymermaterial, som inte bara är rikt på resurser, utan också förnyas. Den har god vattenlöslighet och filmbildande egenskaper och har förutsättningarna för att framställa vattenlösliga förpackningsfilmer. Därför avser detta papper att framställa en ny typ av vattenlöslig förpackningsfilm med hydroxipropylmetylcellulosa som råmaterial och systematiskt optimera framställningsförhållandena och förhållandet och lägga till lämpliga mjukgörare (glycerol och sorbitol). ), tvärbindande medel (glutaraldehyd), antioxidant (bambublad antioxidant) och förbättra deras egenskaper, för att framställa hydroxipropylgrupp med bättre omfattande egenskaper såsom mekaniska egenskaper, optiska egenskaper, vattenlöslighet och antioxidantegenskaper. Metylcellulosa vattenlöslig förpackningsfilm är av stor betydelse för dess tillämpning som ett vattenlösligt förpackningsfilmmaterial.
1.5 Forskningsinnehåll
Forskningsinnehållet är följande:
1) HPMC-vattenlöslig förpackningsfilm framställdes med lösning av filmbildande metod, och filmens egenskaper analyserades för att studera påverkan av koncentrationen av HPMC-filmbildande vätska och filmbildande temperatur på prestanda för HPMC vattenlöslig förpackningsfilm.
2) Att studera effekterna av glycerol- och sorbitol-mjukgörare på de mekaniska egenskaperna, vattenlösligheten och optiska egenskaper hos HPMC vattenlösliga förpackningsfilmer.
3) Att studera effekten av glutaraldehyd tvärbindande medel på vattenlösligheten, mekaniska egenskaper och optiska egenskaper hos HPMC vattenlösliga förpackningsfilmer.
4) Beredning av AOB/HPMC vattenlöslig förpackningsfilm. Oxidationsmotståndet, vattenlösligheten, mekaniska egenskaper och optiska egenskaper hos AOB/HPMC -tunna filmer studerades.
Kapitel 2 Beredning och egenskaper hos hydroxipropylmetylcellulosa vattenlöslig förpackningsfilm
2.1 Introduktion
Hydroxipropylmetylcellulosa är ett naturligt cellulosaderivat. Det är giftigt, icke-förorenande, förnybart, kemiskt stabilt och har god vattenlöslighet och filmbildande egenskaper. Det är ett potentiellt vattenlösligt förpackningsfilmmaterial.
Detta kapitel kommer att använda hydroxipropylmetylcellulosa som råmaterial för att framställa hydroxipropylmetylcelluloslösning med en massfraktion av 2% till 6%, förbereda vattenlöslig förpackningsfilm genom lösningsmetod och studera filmbildande flytande effekter av koncentration och filmbildande temperatur på filmmekanisk, optisk, och vattensolubitet. Filmens kristallina egenskaper kännetecknades av röntgendiffraktion, och draghållfastheten, förlängning vid paus, lätt transmittans och dis av hydroxipropylmetylcellulosa vattenlöslig förpackningsfilm analyserades genom tätningstest, optiskt test och vattenlöslighetstest och vattenlöslighet.
2.2 Experimentell avdelning
2.2.1 Experimentella material och instrument
2.2.2 Provförberedelser
1) Vägning: Väg en viss mängd hydroxipropylmetylcellulosa med en elektronisk balans.
2) Upplösning: Tillsätt den vägda hydroxipropylmetylcellulosa till det beredda avjoniserade vattnet, rör om vid normal temperatur och tryck tills det är helt upplöst och låt det sedan stå under en viss tidsperiod (defoaming) för att erhålla en viss koncentration av sammansättningen. membranvätska. Formulerad vid 2%, 3%, 4%, 5%och 6%.
3) Filmbildning: ① Förberedelse av filmer med olika filmbildande koncentrationer: Injicera HPMC-filmbildande lösningar av olika koncentrationer i glaspetriskålar för att kasta filmer och placera dem i en sprängtorkning av ugnen vid 40 ~ 50 ° C för att torka och bilda filmer. En hydroxipropylmetylcellulosa vattenlöslig förpackningsfilm med en tjocklek av 25-50 μm är beredd, och filmen skalas av och placeras i en torkbox för användning. ② Förberedelse av tunna filmer vid olika filmbildande temperaturer (temperaturer under torkning och filmbildande): injicera den filmbildande lösningen med en koncentration av 5% HPMC i en glaspetriskål och gjutna filmer vid olika temperaturer (30 ~ 70 ° C) filmen torkades i en tvångsluftning. Hydroxipropylmetylcellulosa vattenlöslig förpackningsfilm med en tjocklek av cirka 45 μm framställdes, och filmen skalades av och placerades i en torkbox för användning. Den beredda hydroxipropylmetylcellulosa vattenlöslig förpackningsfilmen kallas HPMC-film för kort.
2.2.3 Karakterisering och prestandamätning
2.2.3.1 Analys vid vidvinkel röntgendiffraktion (XRD)
Röntgendiffraktion vid vidvinkel (XRD) analyserar det kristallina tillståndet för ett ämne på molekylnivå. Röntgendiffraktometern för ARL/XTRA-typ producerad av Thermo Arl Company i Schweiz användes för bestämningen. Mätförhållanden: Röntgenkällan var en nickelfiltrerad Cu-Ka-linje (40 kV, 40mA). Skanningsvinkeln är från 0 ° till 80 ° (2θ). Skanningshastighet 6 °/min.
2.2.3.2 Mekaniska egenskaper
Draghållfastheten och förlängningen vid brytningen av filmen används som kriterier för att bedöma dess mekaniska egenskaper, och draghållfastheten (draghållfasthet) hänvisar till stressen när filmen producerar den maximala enhetliga plastdeformationen, och enheten är MPa. Förlängning vid paus (brytning av förlängning) hänvisar till förhållandet mellan förlängningen när filmen bryts till den ursprungliga längden, uttryckt i %. Med hjälp av Instron (5943) typ Miniature Electronic Universal Drag Testing Machine of Instron (Shanghai) testutrustning, enligt GB13022-92 testmetod för dragegenskaper för plastfilmer, test vid 25 ° C, 50%RH-förhållanden, välj prover med enhetlig tjocklek och ren yta utan föroreningar testas.
2.2.3.3 Optiska egenskaper
Optiska egenskaper är en viktig indikator på transparensen i förpackningsfilmer, främst inklusive filmens överföring och dis. Filmernas överföring och dis mättes med användning av en transmittance dis -testare. Välj ett testprov med en ren yta och inga veck, placera det försiktigt på teststativet, fixa det med en sugkopp och mät ljusöverföringen och disen av filmen vid rumstemperatur (25 ° C och 50%RH). Provet testas 3 gånger och medelvärdet tas.
2.2.3.4 Vattenlöslighet
Skär en 30 mm × 30 mm film med en tjocklek på cirka 45 um, tillsätt 100 ml vatten till en 200 ml bägare, placera filmen i mitten av still vattenytan och mät tiden för att filmen försvinner helt [56]. Varje prov mättes 3 gånger och medelvärdet togs och enheten var min.
2.2.4 Databehandling
De experimentella uppgifterna behandlades av Excel och plottades av Origin -programvaran.
2.3 Resultat och diskussion
2.3.1.1 XRD-mönster av HPMC-tunna filmer under olika filmbildande lösningskoncentrationer
Fig.2.1 XRD av HPMC -filmer under olika innehåll i HP
Vidvinkel röntgendiffraktion är analysen av det kristallina tillståndet för ämnen på molekylnivå. Figur 2.1 är XRD-diffraktionsmönstret för HPMC-tunna filmer under olika filmbildande lösningskoncentrationer. Det finns två diffraktionstoppar [57-59] (nära 9,5 ° och 20,4 °) i HPMC-filmen i figuren. Det framgår av figuren att med ökningen av HPMC -koncentrationen förbättras diffraktionstopparna i HPMC -filmen runt 9,5 ° och 20,4 ° först. och sedan försvagades ökade graden av molekylarrangemang (ordnad arrangemang) först och minskade sedan. När koncentrationen är 5%är det ordnade arrangemanget av HPMC -molekyler optimal. Anledningen till ovanstående fenomen kan vara att med ökningen av HPMC-koncentrationen ökar antalet kristallkärnor i den filmbildande lösningen, vilket gör HPM-molekylarrangemanget mer regelbundet. När HPMC -koncentrationen överstiger 5%försvagas filmens XRD -diffraktionstopp. Ur synvinkeln för molekylkedjan, när HPMC-koncentrationen är för stor, är viskositeten för den filmbildande lösningen för hög, vilket gör det svårt för molekylkedjorna att röra sig och kan inte ordnas i tid, vilket orsakar graden av beställning av HPMC-filmerna minskade.
2.3.1.2 Mekaniska egenskaper hos HPMC-tunna filmer under olika filmbildande lösningskoncentrationer.
Draghållfastheten och förlängningen vid brytningen av filmen används som kriterier för att bedöma dess mekaniska egenskaper, och draghållfastheten hänvisar till stressen när filmen producerar den maximala enhetliga plastdeformationen. Förlängningen vid pausen är förhållandet mellan förskjutningen och filmens ursprungliga längd vid pausen. Mätningen av filmens mekaniska egenskaper kan bedöma dess tillämpning på vissa fält.
Fig.2.2 Effekten av olika innehåll i HPMC på mekaniska egenskaper hos HPMC -filmer
Från fig. 2.2, den förändrade trenden med draghållfasthet och förlängning vid brytning av HPMC-film under olika koncentrationer av filmbildande lösning, kan man se att draghållfastheten och förlängningen vid pausen av HPMC-film ökade först med ökningen av koncentrationen av HPMC-filmbildande lösning. När lösningskoncentrationen är 5%är de mekaniska egenskaperna för HPMC -filmer bättre. Detta beror på att när den filmbildande vätskekoncentrationen är låg, är lösningsviskositeten låg, interaktionen mellan molekylkedjor är relativt svag och molekylerna kan inte ordnas på ett ordnat sätt, så filmens kristallisation är låg och dess mekaniska egenskaper är dåliga; När den filmbildande vätskekoncentrationen är 5 %når de mekaniska egenskaperna det optimala värdet; När koncentrationen av den filmbildande vätskan fortsätter att öka blir gjutningen och diffusionen av lösningen svårare, vilket resulterar i ojämn tjocklek hos den erhållna HPMC-filmen och fler ytdefekter [60], vilket resulterar i en minskning av de mekaniska egenskaperna hos HPMC-filmer. Därför är koncentrationen av 5% HPMC filmbildande lösning den mest lämpliga. Prestandan för den erhållna filmen är också bättre.
2.3.1.3 Optiska egenskaper för HPMC-tunna filmer under olika filmbildande lösningskoncentrationer
I förpackningsfilmer är ljusöverföring och dis viktiga parametrar som indikerar filmens transparens. Figur 2.3 visar de förändrade trenderna för överföring och dis av HPMC-filmer under olika filmbildande vätskekoncentrationer. Det framgår av figuren att med ökningen av koncentrationen av HPMC-filmbildande lösningen minskade överföringen av HPMC-filmen gradvis, och disen ökade signifikant med ökningen av koncentrationen av filmbildande lösningen.
Fig.2.3 Effekten av olika innehåll i HPMC på optisk egenskap hos HPMC -filmer
Det finns två huvudsakliga orsaker: för det första, ur antalet koncentration av den spridda fasen, när koncentrationen är låg, har antalet koncentration en dominerande effekt på materialets optiska egenskaper [61]. Därför reduceras filmens täthet, med ökningen av koncentrationen av HPMC-filmbildande lösningen. Ljusöverföringen minskade avsevärt och disen ökade avsevärt. För det andra, från analysen av filmskapningsprocessen, kan det bero på att filmen gjordes med lösningen som kastar filmbildande metod. Ökningen i svårigheten med töjning leder till minskningen av filmytans jämnhet och minskningen av de optiska egenskaperna hos HPMC -filmen.
2.3.1.4 Vattenlöslighet för HPMC-tunna filmer under olika filmbildande vätskekoncentrationer
Vattenlösligheten för vattenlösliga filmer är relaterad till deras filmbildande koncentration. Klipp ut 30 mm × 30 mm -filmer gjorda med olika filmbildande koncentrationer och markera filmen med "+" för att mäta tiden för filmen att försvinna helt. Om filmen lindas eller fastnar vid bägarens väggar, test igen. Figur 2.4 är trenddiagrammet för vattenlösligheten för HPMC-filmer under olika filmbildande vätskekoncentrationer. Det framgår av figuren att med ökningen av filmbildande vätskekoncentration blir den vattenlösliga tiden för HPMC-filmer längre, vilket indikerar att vattenlösligheten för HPMC-filmer minskar. Det spekuleras i att orsaken kan vara att med ökningen av koncentrationen av HPMC-filmbildande lösning, ökar viskositeten hos lösningen och den intermolekylära kraften stärks efter gelering, vilket resulterar i försvagningen av diffusiviteten i HPMC-filmen i vatten och minskningen av vattenlösligheten.
Fig.2.4 Effekten av olika innehåll i HPMC på vattenlösligheten för HPMC -filmer
2.3.2 Effekt av filmbildningstemperatur på HPMC -tunna filmer
2.3.2.1 XRD -mönster av HPMC -tunna filmer vid olika filmbildande temperaturer
Fig.2.5 XRD av HPMC -filmer under olika filmbildande temperatur
Figur 2.5 visar XRD -mönstren för HPMC -tunna filmer vid olika filmbildande temperaturer. Två diffraktionstoppar vid 9,5 ° och 20,4 ° analyserades för HPMC -filmen. Ur perspektivet av intensiteten hos diffraktionstopparna, med ökningen av filmbildande temperatur, ökade diffraktionstopparna på de två platserna först och försvagades sedan, och kristallisationsförmågan ökade och minskade sedan. När den filmbildande temperaturen var 50 ° C, det ordnade arrangemanget av HPMC-molekyler ur perspektivet av temperaturens effekt på homogen kärnbildning, när temperaturen är låg, är lösningens viskositet hög, tillväxttakten för kristallkärnor är liten och kristallisation är svår; När den filmbildande temperaturen gradvis ökar, hastigheten för kärnbildning ökar, rörelsen av molekylkedjan accelereras, molekylkedjan är lätt ordnad runt kristallkärnan på ett ordnat sätt, och det är lättare att bilda kristallisation, så att kristallisationen kommer att nå det maximala värdet vid en viss temperatur; Om den filmbildande temperaturen är för hög, är molekylrörelsen för våldsam, bildningen av kristallkärnan är svår, och bildandet av kärnkraftseffektiviteten är låg och det är svårt att bilda kristaller [62,63]. Därför ökar kristalliniteten hos HPMC -filmer först och minskar sedan med ökningen av filmbildande temperatur.
2.3.2.2 Mekaniska egenskaper hos HPMC -tunna filmer vid olika filmbildande temperaturer
Förändringen av filmformningstemperaturen kommer att ha en viss grad av inflytande på filmens mekaniska egenskaper. Figur 2.6 visar den förändrade trenden med draghållfasthet och förlängning vid pausen av HPMC -filmer vid olika filmbildande temperaturer. Samtidigt visade det en trend att öka först och sedan minska. När filmen bildningstemperatur var 50 ° C nådde draghållfastheten och förlängningen vid brytningen av HPMC -filmen de maximala värdena, som var 116 MPa respektive 32%.
Fig.2.6 Effekten av filmformningstemperatur på mekaniska egenskaper för HPMC -filmer
Ur perspektivet av molekylarrangemang, desto större är det ordnade arrangemanget av molekyler, desto bättre är draghållfastheten [64]. Från fig. 2.5 XRD -mönster av HPMC -filmer vid olika filmbildningstemperaturer kan man se att med ökningen av filmbildningstemperaturen ökar det ordnade arrangemanget av HPMC -molekyler först och sedan minskar. När filmbildningstemperaturen är 50 ° C är graden av ordnad arrangemang den största, så draghållfastheten hos HPMC -filmer ökar först och minskar sedan med ökningen av filmbildningstemperaturen, och det maximala värdet visas vid filmbildningstemperaturen på 50 ℃. Förlängningen vid pausen visar en trend att öka först och sedan minska. Anledningen kan vara att med ökningen av temperaturen ökar det ordnade arrangemanget av molekyler först och sedan minskar, och den kristallina strukturen som bildas i polymermatrisen sprids i den okristalliserade polymermatrisen. I matrisen bildas en fysisk tvärbunden struktur, som spelar en viss roll i härdning [65] och därmed främjar förlängningen vid brytningen av HPMC-filmen för att visas en topp vid filmbildningstemperaturen på 50 ° C.
2.3.2.3 Optiska egenskaper för HPMC -filmer vid olika filmbildande temperaturer
Figur 2.7 är förändringskurvan för de optiska egenskaperna för HPMC -filmer vid olika filmformningstemperaturer. Det framgår av figuren att med ökningen av filmbildningstemperaturen ökar överföringen av HPMC -filmen gradvis, disen minskar gradvis och de optiska egenskaperna hos HPMC -filmen gradvis blir bättre.
Fig.2.7 Effekten av filmformningstemperatur på optisk egenskap hos HPMC
Enligt påverkan av temperatur och vattenmolekyler på filmen [66], när temperaturen är låg, finns vattenmolekyler i HPMC i form av bundet vatten, men detta bundna vatten kommer gradvis att flyktiga och HPMC är i ett glasstillstånd. Föreningen av filmen bildar hål i HPMC, och sedan bildas spridning vid hålen efter ljus bestrålning [67], så att filmens ljusöverföring är låg och disen är hög; När temperaturen ökar börjar de molekylära segmenten för HPMC röra sig, hålen som bildas efter att flyktigheten av vatten fylls, hålen minskar gradvis, graden av ljusspridning vid hålen minskar och överföringen ökar [68], så att ljusöverföringen av filmen ökar och disen minskar.
2.3.2.4 Vattenlöslighet för HPMC -filmer vid olika filmbildande temperaturer
Figur 2.8 visar vattenlöslighetskurvorna för HPMC -filmer vid olika filmbildande temperaturer. Det framgår av figuren att vattenlöslighetstiden för HPMC -filmer ökar med ökningen av filmbildande temperatur, det vill säga vattenlösligheten för HPMC -filmer blir värre. Med ökningen av filmbildande temperatur, indunstningshastigheten för vattenmolekyler och geleringshastigheten accelereras, rörelsen av molekylkedjor accelereras, molekylavståndet reduceras och molekylarrangemanget på ytan på filmen är tätare, vilket gör det svårt för vattenmolekyler för att komma in mellan HPMC. Vattenlöslighet reduceras också.
Fig.2.8 Effekten av filmformningstemperatur på vattenlösligheten för HPMC -film
2.4 Sammanfattning av detta kapitel
I detta kapitel användes hydroxipropylmetylcellulosa som råmaterial för att framställa HPMC vattenlöslig förpackningsfilm genom att lösa filmbildningsmetod. Kristalliniteten i HPMC -filmen analyserades genom XRD -diffraktion; De mekaniska egenskaperna hos HPMC-vattenlöslig förpackningsfilm testades och analyserades med en mikroelektronisk universell dragprovningsmaskin, och de optiska egenskaperna för HPMC-filmen analyserades med en lätt transmissionstestare. Upplösningstiden i vatten (vattenlöslighetstid) används för att analysera dess vattenlöslighet. Följande slutsatser dras från ovanstående forskning:
1) De mekaniska egenskaperna hos HPMC-filmer ökade först och minskade sedan med ökningen av koncentrationen av den filmbildande lösningen och ökade först och minskade sedan med ökningen av filmbildande temperatur. När koncentrationen av HPMC-filmbildande lösningen var 5% och filmbildande temperaturen var 50 ° C, är filmens mekaniska egenskaper bra. För närvarande är draghållfastheten cirka 116MPa, och förlängningen vid pausen är cirka 31%;
2) De optiska egenskaperna hos HPMC-filmer minskar med ökningen av koncentrationen av den filmbildande lösningen och ökar gradvis med ökningen av filmbildande temperatur; anser verkligen att koncentrationen av den filmbildande lösningen inte bör överstiga 5%, och filmbildande temperaturen bör inte överstiga 50 ° C
3) Vattenlösligheten för HPMC-filmer visade en nedåtgående trend med ökningen av koncentrationen av den filmbildande lösningen och ökningen av filmbildande temperatur. När koncentrationen av 5% HPMC-filmbildande lösning och den filmbildande temperaturen på 50 ° C användes, var filmens vattenupplösning 55 min.
Kapitel 3 Effekter av mjukgörare på HPMC vattenlösliga förpackningsfilmer
3.1 Introduktion
Som en ny typ av naturligt polymermaterial har HPMC vattenlöslig förpackningsfilm en bra utvecklingsutsikt. Hydroxipropylmetylcellulosa är ett naturligt cellulosaderivat. Det är giftigt, icke-förorenande, förnybart, kemiskt stabilt och har goda egenskaper. Vattenlöslig och filmbildande, det är ett potentiellt vattenlösligt förpackningsfilmmaterial.
Det föregående kapitlet diskuterade beredningen av HPMC vattenlöslig förpackningsfilm genom att använda hydroxipropylmetylcellulosa som råmaterial genom lösningsgjutning av filmbildande metod, och effekten av filmbildande vätskekoncentration och filmbildande temperatur på hydroxypropylmetylcellulos vattenlöslig förpackningsfilm. Prestationspåverkan. Resultaten visar att filmens draghållfasthet är cirka 116MPA och förlängningen vid pausen är 31% under optimal koncentration och processförhållanden. Sådana filmers seghet är dålig i vissa applikationer och behöver ytterligare förbättringar.
I detta kapitel används hydroxipropylmetylcellulosa fortfarande som råmaterial, och den vattenlösliga förpackningsfilmen framställs med lösningsgjutning av filmbildande metod. , förlängning vid paus), optiska egenskaper (transmittans, dis) och vattenlöslighet.
3.2 Experimentell avdelning
3.2.1 Experimentella material och instrument
Tabell 3.1 Experimentella material och specifikationer
Tabell 3.2 Experimentella instrument och specifikationer
3.2.2 Provförberedelser
1) Vägning: Väg en viss mängd hydroxipropylmetylcellulosa (5%) och sorbitol (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%) med en elektronisk balans och använder en spruta för att mäta glycerolalkohol (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%).
2) Upplösning: Tillsätt den vägda hydroxipropylmetylcellulosa i det beredda avjoniserade vattnet, rör vid normal temperatur och tryck tills det är helt upplöst och tillsätt sedan glycerol eller sorbitol i olika massfraktioner. I hydroxipropylmetylcelluloslösningen rör om en period för att göra den jämnt blandad, och låt den stå i 5 minuter (defoaming) för att erhålla en viss koncentration av filmbildande vätska.
3) Filmtillverkning: Injicera den filmbildande vätskan i en glaspetriskål och kasta den för att bilda en film, låt den stå under en viss tid för att göra den gel och sedan lägga den i en sprängtorkning för att torka och bilda en film för att göra en film med en tjocklek på 45 μm. Efter att filmen har placerats i en torkbox för användning.
3.2.3 Karakterisering och prestandatestning
3.2.3.1 Infraröd absorptionsspektroskopi (FT-IR) -analys
Infraröd absorptionsspektroskopi (FTIR) är en kraftfull metod för att karakterisera de funktionella grupperna som finns i molekylstrukturen och för att identifiera funktionella grupper. Det infraröda absorptionsspektrumet för HPMC -förpackningsfilmen mättes med användning av en Nicolet 5700 Fourier Transform Infrared Spectrometer producerad av Thermoelectric Corporation. Den tunna filmmetoden användes i detta experiment, skanningsområdet var 500-4000 cm-1, och antalet skanning var 32. Provfilmerna torkades i en torkugn vid 50 ° C under 24 timmar för infraröd spektroskopi.
3.2.3.2 Analys vid vidvinkel röntgendiffraktion (XRD): Samma som 2.2.3.1
3.2.3.3 Bestämning av mekaniska egenskaper
Draghållfastheten och förlängningen vid filmen används som parametrar för att bedöma dess mekaniska egenskaper. Förlängningen vid pausen är förhållandet mellan förskjutningen och den ursprungliga längden när filmen är trasig, i %. Med hjälp av Instron (5943) Miniature Electronic Universal Dragsile Testing Machine of Instron (Shanghai) testutrustning, i enlighet med GB13022-92 Testmetod för dragegenskaper för plastfilmer, test vid 25 ° C, 50% RH-förhållanden, välj prover med enhetlig tjocklek och ren yta utan föroreningar testas.
3.2.3.4 Bestämning av optiska egenskaper: Samma som 2.2.3.3
3.2.3.5 Bestämning av vattenlöslighet
Skär en 30 mm × 30 mm film med en tjocklek på cirka 45 um, tillsätt 100 ml vatten till en 200 ml bägare, placera filmen i mitten av still vattenytan och mät tiden för att filmen försvinner helt [56]. Varje prov mättes 3 gånger och medelvärdet togs och enheten var min.
3.2.4 Databehandling
Experimentella data behandlades av Excel och grafen ritades av Origin -programvaran.
3.3 Resultat och diskussion
3.3.1 Effekter av glycerol och sorbitol på det infraröda absorptionsspektrumet för HPMC -filmer
(a) Glycerol (b) sorbitol
Fig.3.1 FT-IR för HPMC-filmerna under olika glycerol- eller sorbitolumkoncentrat
Infraröd absorptionsspektroskopi (FTIR) är en kraftfull metod för att karakterisera de funktionella grupperna som finns i molekylstrukturen och för att identifiera funktionella grupper. Figur 3.1 visar de infraröda spektra för HPMC -filmer med olika glycerol- och sorbitol -tillägg. Det framgår av figuren att de karakteristiska skelettvibrationstopparna i HPMC-filmer huvudsakligen finns i de två regionerna: 2600 ~ 3700cm-1 och 750 ~ 1700cm-1 [57-59], 3418cm-1
De närliggande absorptionsbanden orsakas av sträckningsvibrationen i OH-bindningen, 2935cm-1 är absorptionstoppen för -CH2, 1050cm-1 är absorptionstoppen-CO- och -COC-på de primära och sekundära hydroxylgrupperna och 1657CM-1 är absorptionstoppen för hydroxypropylgruppen. Absorptionstoppen för hydroxylgruppen i ramens sträckningsvibration, 945cm -1 är den gungande absorptionstoppen för -CH3 [69]. Absorptionstopparna vid 1454 cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 och 945 cm-1 tilldelas de asymmetriska, symmetriska deformationsvibrationer, vibrationer i planen och planen utanför planet av -CH3, respektive [18]. Efter mjukgöring dök inga nya absorptionstoppar i filmens infraröda spektrum, vilket indikerar att HPMC inte genomgick väsentliga förändringar, det vill säga mjukgöraren förstörde inte dess struktur. Med tillsatsen av glycerol försvagades den sträckande vibrationstoppen för -OH vid 3418 cm-1 av HPMC-film, och absorptionstoppen vid 1657 cm-1, absorptionstopparna vid 1050 cm-1 försvagade, och absorptionstopparna för -CO- och -CO- på de primära och sekundära hydroxylgrupperna; Med tillägget av Sorbitol till HPMC-filmen försvagades -OH-sträckningsvibrationstopparna vid 3418 cm-1, och absorptionstopparna vid 1657 cm-1 försvagades. . Förändringarna av dessa absorptionstoppar orsakas huvudsakligen av induktiva effekter och intermolekylär vätebindning, vilket gör att de förändras med de intilliggande -ch3- och -ch2 -band. På grund av små hindrar införandet av molekylära ämnen bildningen av intermolekylära vätebindningar, så att draghållfastheten hos den mjukgörade filmen minskar [70].
3.3.2 Effekter av glycerol och sorbitol på XRD -mönstren i HPMC -filmer
(a) Glycerol (b) sorbitol
Fig.3.2 XRD av HPMC -filmer under olika glycerol eller sorbitolum concentra
Röntgendiffraktion vid vidvinkel (XRD) analyserar det kristallina tillståndet för ämnen på molekylnivå. Röntgendiffraktometern för ARL/XTRA-typ producerad av Thermo Arl Company i Schweiz användes för bestämningen. Figur 3.2 är XRD -mönstren för HPMC -filmer med olika tillägg av glycerol och sorbitol. Med tillsats av glycerol försvagades diffraktionstopparna vid 9,5 ° och 20,4 ° båda; Med tillsatsen av sorbitol, när tillsatsmängden var 0,15%, förbättrades diffraktionstoppen vid 9,5 °, och diffraktionstoppen vid 20,4 ° försvagades, men den totala diffraktionstoppen var lägre än den för HPMC -filmen utan sorbitol. Med det kontinuerliga tillsatsen av sorbitol försvagades diffraktionstoppen vid 9,5 ° igen, och diffraktionstoppen vid 20,4 ° förändrades inte signifikant. Detta beror på att tillsatsen av små molekyler av glycerol och sorbitol stör det ordnade arrangemanget av molekylkedjor och förstör den ursprungliga kristallstrukturen och därmed minskar kristallisationen av filmen. Det framgår av figuren att glycerol har ett stort inflytande på kristallisationen av HPMC -filmer, vilket indikerar att glycerol och HPMC har god kompatibilitet, medan Sorbitol och HPMC har dålig kompatibilitet. Från den strukturella analysen av mjukgörare har Sorbitol en sockerringstruktur som liknar den för cellulosa, och dess steriska hinderseffekt är stor, vilket resulterar i svag interpenetration mellan sorbitolmolekyler och cellulosamolekyler, så den har liten effekt på cellulosakristallisering.
[48].
3.3.3 Effekter av glycerol och sorbitol på de mekaniska egenskaperna hos HPMC -filmer
Draghållfastheten och förlängningen vid brytningen av filmen används som parametrar för att bedöma dess mekaniska egenskaper, och mätningen av mekaniska egenskaper kan bedöma dess tillämpning inom vissa fält. Figur 3.3 visar förändringen i draghållfasthet och förlängning vid pausen av HPMC -filmer efter att ha lagt till mjukgörare.
Fig.3.3 Effekten av glycerol eller sorbitolumon på maskinegenskaper hos HPMC -filmer
Det kan ses från figur 3.3 (a) att med tillsatsen av glycerol ökar förlängningen vid brytningen av HPMC -filmen först och sedan minskar, medan draghållfastheten först minskar snabbt, sedan ökar långsamt och fortsätter sedan att minska. Förlängningen vid pausen i HPMC -filmen ökade först och minskade sedan, eftersom glycerol har fler hydrofila grupper, vilket gör att material- och vattenmolekylerna har en stark hydratiseringseffekt [71] och därmed förbättrar filmens flexibilitet. Med den kontinuerliga ökningen av glyceroltillägg minskar förlängningen vid brytningen av HPMC -filmen, detta beror på att glycerol gör att HPMC -molekylkedjan gap större, och intrasslingen mellan makromolekyler är filmen minskad, och filmen är benägen att bryta när filmen är stressad, därmed minskar längtan vid brytning av filmen. Anledningen till den snabba minskningen av draghållfastheten är: tillägget av små molekyler av glycerol stör störande det nära arrangemanget mellan HPMC -molekylkedjorna, försvagar interaktionskraften mellan makromolekyler och minskar filmens draghållfasthet; Draghållfastheten En liten ökning, ur perspektivet av molekylkedjearrangemang, lämplig glycerol ökar flexibiliteten hos HPMC -molekylkedjor i viss utsträckning, främjar arrangemanget av polymermolekylkedjor och gör att filmstyrkan i filmen ökar något; Men när det finns för mycket glycerol är molekylkedjorna avarrangerade samtidigt som det ordnade arrangemanget, och hastigheten för avarrangemang är högre än för det ordnade arrangemanget [72], vilket minskar kristallisationen av filmen, vilket resulterar i låg tensilstyrka hos HPMC-filmen. Eftersom den härdande effekten är på bekostnad av draghållfastheten i HPMC -filmen, bör mängden glycerol tillagd inte vara för mycket.
Såsom visas i figur 3.3 (b), med tillsatsen av sorbitol, ökade försttningen vid pausen i HPMC -filmen först och minskade sedan. När mängden sorbitol var 0,15%, nådde förlängningen vid pausen i HPMC -filmen 45%, och sedan minskade förlängningen vid filmen gradvis igen. Draghållfastheten minskar snabbt och fluktuerar sedan cirka 50MP med kontinuerlig tillsats av sorbitol. Det kan ses att när mängden sorbitol tillsatt är 0,15%är mjukgöringseffekten den bästa. Detta beror på att tillsatsen av små molekyler av sorbitol stör det regelbundna arrangemanget av molekylkedjor, vilket gör att klyftan mellan molekyler är större, interaktionskraften reduceras och molekylerna är enkla att glida, så att töjningen vid brytningen av filmen ökar och den tensilstyrkan. När mängden sorbitol fortsatte att öka, minskade förlängningen vid brytningen av filmen igen, eftersom de små molekylerna av sorbitol var helt spridda mellan makromolekylerna, vilket resulterade i gradvis reduktion av intrasslingspunkterna mellan makromolekylerna och minskningen i Elongation vid brytningen av filmen.
Jämförelse av mjukgöringseffekter av glycerol och sorbitol på HPMC -filmer, tillägg av 0,15% glycerol kan öka förlängningen vid brytningen av filmen till cirka 50%; Medan tillägg av 0,15% sorbitol bara kan öka förlängningen vid brytningen av filmen når hastigheten cirka 45%. Draghållfastheten minskade och minskningen var mindre när glycerol tillsattes. Det kan ses att mjukgöringseffekten av glycerol på HPMC -film är bättre än Sorbitol.
3.3.4 Effekter av glycerol och sorbitol på de optiska egenskaperna hos HPMC -filmer
(a) Glycerol (b) sorbitol
Fig.3.4 Effekten av glycerol eller sorbitolumon optisk egendom för HPMC -filmer
Ljusöverföring och dis är viktiga parametrar för transparensen i förpackningsfilmen. Synligheten och tydligheten hos de förpackade varorna beror främst på den ljusa överföringen och disen av förpackningsfilmen. Såsom visas i figur 3.4 påverkade tillsatsen av glycerol och sorbitol båda de optiska egenskaperna hos HPMC -filmer, särskilt disen. Figur 3.4 (a) är en graf som visar effekten av glyceroltillägg på de optiska egenskaperna hos HPMC -filmer. Med tillsatsen av glycerol ökade överföringen av HPMC -filmer först och minskade sedan och nådde ett maximivärde cirka 0,25%; Disen ökade snabbt och sedan långsamt. Det framgår av ovanstående analys att när tillsatsmängden glycerol är 0,25%, är filmens optiska egenskaper bättre, så tilläggsmängden för glycerol inte bör överstiga 0,25%. Figur 3.4 (b) är en graf som visar effekten av sorbitol -tillägg på de optiska egenskaperna hos HPMC -filmer. Det framgår av figuren att med tillägget av sorbitol ökar diset av HPMC -filmer först, sedan minskar långsamt och ökar sedan och transmittansen ökar först och sedan ökar. minskade, och ljusöverföringen och disen verkade toppar samtidigt när mängden sorbitol var 0,45%. Det kan ses att när mängden sorbitol tillsatt är mellan 0,35 och 0,45%, är dess optiska egenskaper bättre. Jämförelse av effekterna av glycerol och sorbitol på de optiska egenskaperna hos HPMC -filmer, kan man se att Sorbitol har liten effekt på filmernas optiska egenskaper.
Generellt sett kommer material med hög ljusöverföring att ha lägre dis, och vice versa, men detta är inte alltid fallet. Vissa material har hög ljusöverföring men också höga disvärden, såsom tunna filmer som Frosted Glass [73]. Filmen tillagad i detta experiment kan välja lämplig mjukgörare och tilläggsbelopp enligt behoven.
3.3.5 Effekter av glycerol och sorbitol på vattenlösligheten för HPMC -filmer
(a) Glycerol (B) Sorbitol
Fig.3.5 Effekten av glycerol eller sorbitolumon vattenlöslighet för HPMC -filmer
Figur 3.5 visar effekten av glycerol och sorbitol på vattenlösligheten för HPMC -filmer. Det framgår av figuren att med ökningen av mjukgöringsinnehållet är vattenlöslighetstiden för HPMC -film förlängd, det vill säga vattenlösligheten för HPMC -film gradvis minskar, och glycerol har en större inverkan på vattenlösligheten för HPMC -film än Sorbitol. Anledningen till att hydroxipropylmetylcellulosa har god vattenlöslighet är på grund av förekomsten av ett stort antal hydroxylgrupper i dess molekyl. Från analysen av det infraröda spektrumet kan man se att med tillsats av glycerol och sorbitol minskar hydroxylvibrationstoppen för HPMC -filmen, vilket indikerar att antalet hydroxylgrupper i HPMC -molekylen minskar och den hydrofila gruppen minskar, så att vattenlösligheten för HPMC -filmen minskar.
3.4 Avsnitt i detta kapitel
Genom ovanstående prestationsanalys av HPMC -filmer kan man se att mjukgörarna glycerol och sorbitol förbättrar de mekaniska egenskaperna hos HPMC -filmer och ökar förlängningen vid filmernas paus. När tillsatsen av glycerol är 0,15%är de mekaniska egenskaperna för HPMC -filmer relativt bra, draghållfastheten är cirka 60MPa och förlängningen vid pausen är cirka 50%; När tillsatsen av glycerol är 0,25%är de optiska egenskaperna bättre. När innehållet i Sorbitol är 0,15%är draghållfastheten i HPMC -filmen cirka 55MPa, och förlängningen vid pausen ökar till cirka 45%. När innehållet i Sorbitol är 0,45%är filmens optiska egenskaper bättre. Båda mjukgörarna minskade vattenlösligheten för HPMC -filmer, medan Sorbitol hade mindre effekt på vattenlösligheten hos HPMC -filmer. Jämförelsen av effekterna av de två mjukgörarna på egenskaperna hos HPMC -filmer visar att mjukgöringseffekten av glycerol på HPMC -filmer är bättre än Sorbitol.
Kapitel 4 Effekter av tvärbindningsmedel på HPMC vattenlösliga förpackningsfilmer
4.1 Introduktion
Hydroxipropylmetylcellulosa innehåller många hydroxylgrupper och hydroxipropoxigrupper, så det har god vattenlöslighet. Denna artikel använder sin goda vattenlöslighet för att förbereda en ny grön och miljövänlig vattenlöslig förpackningsfilm. Beroende på tillämpningen av den vattenlösliga filmen krävs också snabb upplösning av den vattenlösliga filmen i de flesta tillämpningar, men ibland är försenad upplösning också önskad [21].
I detta kapitel används därför glutaraldehyd som det modifierade tvärbindningsmedlet för den vattenlösliga förpackningsfilmen av hydroxipropylmetylcellulosa, och dess yta är tvärbundet för att modifiera filmen för att minska vattenlösligheten i filmen och försena vattenlöslighetstiden. Effekterna av olika glutaraldehydvolymtillägg på vattenlösligheten, mekaniska egenskaper och optiska egenskaper hos hydroxipropylmetylcellulosafilmer studerades huvudsakligen.
4.2 Experimentell del
4.2.1 Experimentella material och instrument
Tabell 4.1 Experimentella material och specifikationer
4.2.2 Provförberedelser
1) vägning: väga en viss mängd hydroxipropylmetylcellulosa (5%) med en elektronisk balans;
2) Dissolution: the weighed hydroxypropyl methylcellulose is added to the prepared deionized water, stirred at room temperature and pressure until completely dissolved, and then different amounts of glutaraldehyde (0.19% 0.25% 0.31%, 0.38%, 0.44%), stirred evenly, let stand for a certain period of time (defoaming), and the film-forming liquid with different Glutaraldehyd tillsatt belopp erhålls;
3) Filmtillverkning: Injicera filmen som bildar vätska i Glass Petri -skålen och kastar filmen, lägg den i lufttorklådan på 40 ~ 50 ° C för att torka filmen, göra en film med en tjocklek på 45 um, avslöja filmen och lägga den i torkboxen för säkerhetskopiering.
4.2.3 Karakterisering och prestandatestning
4.2.3.1 Infraröd absorptionsspektroskopi (FT-IR) -analys
Den infraröda sugningen av HPMC -filmer bestämdes med användning av Nicolet 5700 Fourier Infrared Spectrometer som producerats av American Thermoelectric Company Stäng spektrumet.
4.2.3.2 Analys vid vidvinkel röntgendiffraktion (XRD)
Vidvinkel röntgendiffraktion (XRD) är analysen av kristallisationstillståndet för ett ämne på molekylnivå. I detta dokument bestämdes kristallisationstillståndet för den tunna filmen med användning av en Arl/Xtra röntgendiffraktometer producerad av Thermo Arl från Schweiz. Mätförhållanden: Röntgenkällan är en nickelfilter Cu-Ka-linje (40 kV, 40 mA). Skanningsvinkel från 0 ° till 80 ° (2θ). Skanningshastighet 6 °/min.
4.2.3.3 Bestämning av vattenlöslighet: Samma som 2.2.3.4
4.2.3.4 Bestämning av mekaniska egenskaper
Med hjälp av Instron (5943) Miniature Electronic Universal Drag-testmaskin av Instron (Shanghai) testutrustning, enligt GB13022-92 Testmetod för dragegenskaper för plastfilmer, testas vid 25 ° C, 50% RH-förhållanden, välj prover med enhetlig tjocklek och ren yta utan föroreningar testas.
4.2.3.5 Bestämning av optiska egenskaper
Med hjälp av en lätt transmittance dis -testare väljer du ett prov som ska testas med en ren yta och inga veck och mät den ljusa transmittansen och disen av filmen vid rumstemperatur (25 ° C och 50%RH).
4.2.4 Databehandling
De experimentella data behandlades av Excel och graferades av Origin -programvaran.
4.3 Resultat och diskussion
4.3.1 Infraröd absorptionsspektra för glutaraldehyd-korslänkade HPMC-filmer
Fig.4.1 FT-IR av HPMC-filmer under olika glutaraldehydinnehåll
Infraröd absorptionsspektroskopi är ett kraftfullt sätt att karakterisera de funktionella grupperna som finns i molekylstrukturen och att identifiera funktionella grupper. För att ytterligare förstå de strukturella förändringarna av hydroxipropylmetylcellulosa efter modifiering genomfördes infraröda tester på HPMC -filmer före och efter modifiering. Figur 4.1 visar infraröda spektra för HPMC -filmer med olika mängder glutaraldehyd och deformationen av HPMC -filmer
Vibrationsabsorptionstopparna för -OH är nära 3418cm-1 och 1657cm-1. Comparing the crosslinked and uncrosslinked infrared spectra of HPMC films, it can be seen that with the addition of glutaraldehyde, the vibrational peaks of -OH at 3418cm-1 and 1657cm- The absorption peak of hydroxyl group on 1 hydroxypropoxy group was significantly weakened, indicating that the number of hydroxyl groups in the HPMC Molekylen reducerades, vilket orsakades av tvärbindningsreaktionen mellan vissa hydroxylgrupper av HPMC och dialdehydgruppen på glutaraldehyd [74]. Dessutom konstaterades att tillsatsen av glutaraldehyd inte ändrade positionen för varje karakteristisk absorptionstopp för HPMC, vilket indikerar att tillsatsen av glutaraldehyd inte förstörde grupperna av HPMC själv.
4.3.2 XRD-mönster av glutaraldehyd-korslänkade HPMC-filmer
Genom att utföra röntgendiffraktion på ett material och analysera dess diffraktionsmönster är det en forskningsmetod för att få information såsom struktur eller morfologi hos atomer eller molekyler i materialet. Figur 4.2 visar XRD -mönstren för HPMC -filmer med olika glutaraldehydtillägg. Med ökningen av glutaraldehydtillägget försvagades intensiteten hos diffraktionstopparna för HPMC runt 9,5 ° och 20,4 °, eftersom aldehyderna på glutaraldehydmolekylen försvagades. Den tvärbindningsreaktionen inträffar mellan hydroxylgruppen och hydroxylgruppen på HPMC-molekylen, vilket begränsar rörligheten för molekylkedjan [75] och därmed minskar den ordnade arrangemangsförmågan hos HPMC-molekylen.
Fig.4.2 XRD av HPMC -filmer under olika glutaraldehydinnehåll
4.3.3 Effekten av glutaraldehyd på vattenlösligheten för HPMC -filmer
Fig.4.3 Effekten av glutaraldehyd på vattenlösligheten för HPMC -filmer
Från figur 4.3 Effekten av olika glutaraldehydtillägg på vattenlösligheten för HPMC -filmer kan man se att med ökningen av glutaraldehyddosering, är vattenlöslighetstiden för HPMC -filmer förlängt. Den tvärbindande reaktionen inträffar med aldehydgruppen på glutaraldehyd, vilket resulterar i en betydande minskning av antalet hydroxylgrupper i HPMC-molekylen, vilket förlänger vattenlösligheten för HPMC-filmen och minskade vattenlösligheten för HPMC-filmen.
4.3.4 Effekt av glutaraldehyd på mekaniska egenskaper hos HPMC -filmer
Fig.4.4 Effekten av glutaraldehyd på draghållfasthet och brytning av förlängning av HPMC -filmer
För att undersöka effekten av glutaraldehydinnehåll på de mekaniska egenskaperna hos HPMC -filmer testades draghållfastheten och förlängningen vid pausen av de modifierade filmerna. Till exempel är 4.4 diagrammet över effekten av glutaraldehydtillägg på draghållfastheten och förlängningen vid filmen. Med ökningen av glutaraldehydtillägget ökade draghållfastheten och förlängningen vid pausen av HPMC -filmer först och minskade sedan. trenden av. Sedan tvärbindningen av glutaraldehyd och cellulosa tillhör eterifiering tvärbindning, efter att ha lagt till glutaraldehyd till HPMC-filmen, undergräver de två aldehydgrupperna på den glutaraldehydmolekylen och hydroxylgrupperna på HPMC-molekylen en tvärbindningsreaktion, underbindande reaktion på bildning av mekanismerna och hydroxylgrupperna på HPMC-molekylen undergräver en tvärbindningsreaktion, underbindande reaktion på bildning av mekanismerna. Med det kontinuerliga tillsatsen av glutaraldehyd ökar den tvärbindande densiteten i lösningen, vilket begränsar den relativa glidningen mellan molekyler, och molekylsegmenten är inte lätt orienterade under verkan av yttre kraft, vilket visar att de mekaniska egenskaperna hos HPMC-tunna filmer deklin makroskopiskt [76]]. Från figur 4.4 visar effekten av glutaraldehyd på de mekaniska egenskaperna hos HPMC -filmer att när tillägget av glutaraldehyd är 0,25%, tvärbindningseffekten är bättre och de mekaniska egenskaperna för HPMC -filmer är bättre.
4.3.5 Effekten av glutaraldehyd på de optiska egenskaperna hos HPMC -filmer
Ljusöverföring och dis är två mycket viktiga optiska prestandaparametrar för förpackningsfilmer. Ju större överföring, desto bättre är filmens transparens; Disen, även känd som turbiditet, indikerar filmens otydlighet, och ju större diset, desto värre är filmens tydlighet. Figur 4.5 är inflytningskurvan för tillägget av glutaraldehyd på de optiska egenskaperna hos HPMC -filmer. Det framgår av figuren att med ökningen av tillsatsen av glutaraldehyd ökar ljusöverföringen först långsamt, sedan ökar snabbt och minskar sedan långsamt; Haze den först minskade och ökade sedan. När tillsatsen av glutaraldehyd var 0,25%nådde överföringen av HPMC -filmen det maximala värdet på 93%, och disen nådde minsta värdet på 13%. För närvarande var den optiska prestanda bättre. Anledningen till ökningen av optiska egenskaper är tvärbindningsreaktionen mellan glutaraldehydmolekyler och hydroxipropylmetylcellulosa, och det intermolekylära arrangemanget är mer kompakt och enhetlig, vilket ökar de optiska egenskaperna för HPMC-filmer [77-79]. När tvärbindningsmedlet är överdrivet övermättas de tvärbindningsställena, den relativa glidningen mellan systemets molekyler är svårt och gelfenomenet är lätt att inträffa. Därför reduceras de optiska egenskaperna hos HPMC -filmer [80].
Fig.4.5 Effekten av glutaraldehyd på optisk egendom hos HPMC -filmer
4.4 Avsnitt i detta kapitel
Genom ovanstående analys dras följande slutsatser:
1) Det infraröda spektrumet för den glutaraldehyd-korsningslänkade HPMC-filmen visar att glutaraldehyd- och HPMC-filmen genomgår en tvärbindande reaktion.
2) Det är mer lämpligt att lägga till glutaraldehyd i intervallet 0,25% till 0,44%. När tillsatsmängden glutaraldehyd är 0,25%är de omfattande mekaniska egenskaperna och optiska egenskaperna hos HPMC -filmen bättre; Efter tvärbindning förlängs vattenlösligheten för HPMC-filmen och vattenlösligheten reduceras. När tillsatsmängden glutaraldehyd är 0,44%når vattenlöslighetstiden cirka 135 minuter.
Kapitel 5 Naturlig antioxidant HPMC vattenlöslig förpackningsfilm
5.1 Introduktion
För att utvidga tillämpningen av hydroxipropylmetylcellulosafilm i livsmedelsförpackningar använder detta kapitel bambubladantioxidant (AOB) som en naturlig antioxidantadditiv och använder lösning av filmbildningsmetod för att framställa naturliga bambublad antioxidanter med olika massfraktioner. Antioxidant HPMC vattenlöslig förpackningsfilm, studera antioxidantegenskaperna, vattenlöslighet, mekaniska egenskaper och optiska egenskaper hos filmen och utgör en grund för dess tillämpning i livsmedelsförpackningssystem.
5.2 Experimentell del
5.2.1 Experimentella material och experimentella instrument
Tab.5.1 Experimentella material och specifikationer
Tab.5.2 Experimentella apparater och specifikationer
5.2.2 Provförberedelser
Prepare hydroxypropyl methylcellulose water-soluble packaging films with different amounts of bamboo leaf antioxidants by solution casting method: prepare 5% hydroxypropyl methylcellulose aqueous solution, stir evenly, and then add hydroxypropyl methylcellulose Add a certain proportion (0%, 0.01%, 0.03%, 0.05%, 0.07%, 0,09%) av bambublad antioxidanter till den cellulosa filmbildande lösningen och fortsätt att röras om
För att vara helt blandad, låt stå vid rumstemperatur i 3-5 minuter (defoaming) för att förbereda HPMC-filmbildande lösningar som innehåller olika massfraktioner av bambubladantioxidanter. Torka den i en sprängtorkningsugn och lägg den i en torkningsugn för senare användning efter att ha skalat bort filmen. Den beredda hydroxipropylmetylcellulosa vattenlöslig förpackningsfilmen tillagd med bambublad antioxidant kallas AOB/HPMC-film för kort.
5.2.3 Karakterisering och prestandatestning
5.2.3.1 Infraröd absorptionsspektroskopi (FT-IR) -analys
De infraröda absorptionsspektra för HPMC -filmer mättes i ATR -läge med användning av en NICOLET 5700 Fourier Transform Infrared Spectrometer producerad av Thermoelectric Corporation.
5.2.3.2 Mätning av vidvinkel röntgendiffraktion (XRD): Samma som 2.2.3.1
5.2.3.3 Bestämning av antioxidantegenskaper
För att mäta antioxidantegenskaperna hos de beredda HPMC -filmerna och AOB/HPMC -filmerna användes DPPH -fria radikala rensningsmetoden i detta experiment för att mäta filmernas rensningshastighet till DPPH -fria radikaler, för att indirekt mäta oxidationsmotståndet för filmerna.
Beredning av DPPH -lösning: Under skuggningsförhållanden löser upp 2 mg DPPH i 40 ml etanollösningsmedel och Sonicate i 5 minuter för att göra lösningen enhetlig. Förvara i kylskåp (4 ° C) för senare användning.
Med hänvisning till den experimentella metoden för Zhong Yuansheng [81], med en lätt modifiering, mätningen av A0 -värdet: Ta 2 ml DPPH -lösning i ett provrör, tillsätt sedan 1 ml destillerat vatten för att helt skaka och blanda och mäta A -värdet (519 nm) med en UV -spektrofotometer. är A0. Mätning av ett värde: Tillsätt 2 ml DPPH -lösning i ett provrör, tillsätt sedan 1 ml HPMC -tunnfilmlösning för att blanda noggrant, mät ett värde med UV -spektrofotometer, ta vatten som tom kontroll och tre parallella data för varje grupp. DPPH Free Radical Scavenging Rate Beräkningsmetod hänvisar till följande formel,
I formeln: A är provets absorbans; A0 är den tomma kontrollen
5.2.3.4 Bestämning av mekaniska egenskaper: Samma som 2.2.3.2
5.2.3.5 Bestämning av optiska egenskaper
Optiska egenskaper är viktiga indikatorer på transparensen i förpackningsfilmer, främst inklusive filmens överföring och dis. Filmernas överföring och dis mättes med användning av en transmittance dis -testare. Ljusöverföringen och disen av filmerna mättes vid rumstemperatur (25 ° C och 50% RH) på testprover med rena ytor och inga veck.
5.2.3.6 Bestämning av vattenlöslighet
Skär en 30 mm × 30 mm film med en tjocklek på cirka 45 um, tillsätt 100 ml vatten till en 200 ml bägare, placera filmen i mitten av still vattenytan och mäta tiden för att filmen försvinner helt. Om filmen fastnar vid bägarens vägg måste den mätas igen, och resultatet tas som genomsnittet på tre gånger, enheten är min.
5.2.4 Databehandling
De experimentella data behandlades av Excel och graferades av Origin -programvaran.
5.3 Resultat och analys
5.3.1 FT-IR-analys
Fig5.1 FTIR från HPMC och AOB/HPMC -filmer
I organiska molekyler är atomerna som bildar kemiska bindningar eller funktionella grupper i ett tillstånd av konstant vibration. När de organiska molekylerna bestrålas med infrarött ljus kan de kemiska bindningarna eller funktionella grupperna i molekylerna absorbera vibrationer, så att information om de kemiska bindningarna eller funktionella grupperna i molekylen kan erhållas. Figur 5.1 visar FTIR -spektra för HPMC -film och AOB/HPMC -film. Från figur 5 kan man se att den karakteristiska skelettvibrationen av hydroxipropylmetylcellulosa huvudsakligen är koncentrerad i 2600 ~ 3700 cm-1 och 750 ~ 1700 cm-1. Den starka vibrationsfrekvensen i regionen 950-1250 cm-1 är främst den karakteristiska regionen för Co-skelettsträckningsvibration. Absorptionsbandet i HPMC-filmen nära 3418 cm-1 orsakas av sträckningsvibrationen av OH-bindningen, och absorptionstoppen för hydroxylgruppen på hydroxipropoxigruppen vid 1657 cm-1 orsakas av ramens sträckningsvibration [82]. Absorptionstopparna vid 1454 cm-1, 1373cm-1, 1315 cm-1 och 945 cm-1 normaliserades till asymmetriska, symmetriska deformationsvibrationer, vibrationer i planet och planen utanför plan som tillhör-CH3 [83]. HPMC modifierades med AOB. Med tillägget av AOB förändrades inte positionen för varje karakteristisk topp för AOB/HPMC, vilket indikerade att tillägget av AOB inte förstörde grupperna av HPMC själv. Den sträckande vibrationen av OH-bindningen i absorptionsbandet i AOB/HPMC-filmen nära 3418 cm-1 försvagas, och förändringen av toppformen orsakas huvudsakligen av förändringen av de angränsande metyl- och metylenbanden på grund av vätebindningsinduktionen. 12], kan man se att tillsatsen av AOB har en effekt på intermolekylära vätebindningar.
5.3.2 XRD -analys
Fig.5.2 XRD av HPMC och AOB/
Fig.5.2 XRD av HPMC och AOB/HPMC -filmer
Filmernas kristallina tillstånd analyserades genom vidvinkel röntgendiffraktion. Figur 5.2 visar XRD -mönstren för HPMC -filmer och AAOB/HPMC -filmer. Det framgår av figuren att HPMC -filmen har 2 diffraktionstoppar (9,5 °, 20,4 °). Med tillsatsen av AOB försvagas diffraktionstopparna runt 9,5 ° och 20,4 ° avsevärt, vilket indikerar att molekylerna i AOB/HPMC -filmen är ordnade på ett ordnat sätt. Förmågan minskade, vilket indikerade att tillsatsen av AOB störde arrangemanget av hydroxipropylmetylcellulosa molekylkedja, förstörde den ursprungliga kristallstrukturen i molekylen och minskade det regelbundna arrangemanget av hydroxipropylmetylcellulosa.
5.3.3 Antioxidantegenskaper
För att undersöka effekten av olika AOB -tillägg på oxidationsmotståndet för AOB/HPMC -filmer undersöktes filmerna med olika tillägg av AOB (0, 0,01%, 0,03%, 0,05%, 0,07%, 0,09%). Effekten av basens rensningshastighet, resultaten visas i figur 5.3.
Fig.5.3 Effekten av HPMC -filmer under AOB -innehåll på DPPH -invånare
Det kan ses från figur 5.3 att tillsatsen av AOB -antioxidant signifikant förbättrade den rensande hastigheten för DPPH -radikaler med HPMC -filmer, det vill säga att antioxidantegenskaperna för filmerna förbättrades och med ökningen av AOB -tillägget ökade den förstklassiga radikalerna gradvis gradvis. När tilläggsbeloppet för AOB är 0,03%har AOB/HPMC-filmen den bästa effekten på den rensande hastigheten för DPPH-fria radikaler, och dess rensningshastighet för DPPH-fria radikaler når 89,34%, det vill säga AOB/HPMC-filmen har den bästa antikoxidationsprestanda vid denna tid; När AOB -innehållet var 0,05% och 0,07% var DPPH -fria radikala rensningshastigheten för AOB/HPMC -filmen högre än för 0,01% -gruppen, men signifikant lägre än den för 0,03% -gruppen; Detta kan bero på överdrivna naturliga antioxidanter tillägg av AOB ledde till agglomeration av AOB -molekyler och ojämn distribution i filmen, vilket påverkar effekten av antioxidanteffekten av AOB/HPMC -filmer. Det kan ses att AOB/HPMC-filmen som är framställd i experimentet har god antioxidationsprestanda. När tilläggsbeloppet är 0,03%är antioxidationsprestanda för AOB/HPMC-filmen den starkaste.
5.3.4 Vattenlöslighet
Från figur 5.4, effekten av bambubladantioxidanter på vattenlösligheten hos hydroxipropylmetylcellulosafilmer, kan man se att olika AOB -tillägg har en betydande effekt på vattenlösligheten för HPMC -filmer. Efter att ha lagt till AOB, med ökningen av mängden AOB, var den vattenlösliga tiden för filmen kortare, vilket indikerade att vattenlösligheten i AOB/HPMC-filmen var bättre. Det vill säga, tillägget av AOB förbättrar filmens AOB/HPMC -vattenlöslighet. Från den föregående XRD -analysen kan man se att efter tillsats av AOB minskas kristalliniteten i AOB/HPMC -filmen, och kraften mellan molekylkedjorna försvagas, vilket gör det enklare för vattenmolekyler att komma in i AOB/HPMC -filmen, så AOB/HPMC -filmen förbättras till en viss grad. Filmens vattenlöslighet.
Fig.5.4 Effekten av AOB på vattenlöslig av HPMC -filmer
5.3.5 Mekaniska egenskaper
Fig.5.5 Effekten av AOB på draghållfasthet och brytning av förlängning av HPMC -filmer
Tillämpningen av tunna filmmaterial är mer och mer omfattande, och dess mekaniska egenskaper har ett stort inflytande på membranbaserade system, som har blivit en viktig forskningshotspot. Figur 5.5 visar draghållfastheten och förlängningen vid brytkurvor för AOB/HPMC -filmer. Det framgår av figuren att olika AOB -tillägg har betydande effekter på filmernas mekaniska egenskaper. Efter att ha lagt till AOB, med ökningen av AOB -tillägg, AOB/HPMC. Filmens draghållfasthet visade en nedåtgående trend, medan förlängningen vid pausen visade en trend att först öka och sedan minska. När AOB -innehållet var 0,01%nådde förlängningen vid brytningen av filmen ett maximivärde på cirka 45%. Effekten av AOB på de mekaniska egenskaperna hos HPMC -filmer är uppenbar. Från XRD -analysen kan man se att tillsatsen av antioxidant AOB minskar kristalliniteten i AOB/HPMC -filmen och därmed reducerar draghållfastheten i AOB/HPMC -filmen. Förlängningen vid pausen ökar först och minskar sedan, eftersom AOB har god vattenlöslighet och kompatibilitet och är en liten molekylär substans. Under processen med kompatibilitet med HPMC försvagas interaktionskraften mellan molekyler och filmen är mjuk. Den styva strukturen gör AOB/HPMC -filmen mjuk och töjningen vid brytningen av filmen ökar; as the AOB continues to increase, the elongation at break of the AOB/HPMC film decreases, because the AOB molecules in the AOB/HPMC film make the macromolecules The gap between the chains increases, and there is no entanglement point between the macromolecules, and the film is easy to break when the film is stressed, so that the elongation at break of the AOB/HPMC film decreases.
5.3.6 Optiska egenskaper
Fig.5.6 Effekten av AOB på optisk egendom hos HPMC -filmer
Figur 5.6 är en graf som visar förändringen i överföring och dis av AOB/HPMC -filmer. Det framgår av figuren att med ökningen av mängden AOB tillagd minskar överföringen av AOB/HPMC -filmen och diset ökar. När AOB -innehållet inte överskred 0,05%var förändringshastigheterna för ljusöverföring och dis av AOB/HPMC -filmer långsamma; När AOB -innehållet överskred 0,05%accelererades förändringshastigheterna för ljusöverföring och dis. Därför bör mängden tillagd AOB inte överstiga 0,05%.
5.4 Avsnitt i detta kapitel
Genom att ta bambublad antioxidant (AOB) som naturlig antioxidant och hydroxipropylmetylcellulosa (HPMC) som filmbildande matris framställdes en ny typ av naturlig antioxidantförpackningsfilm genom lösningsblandning och gjutningsfilmbildande metod. Den AOB/HPMC-vattenlösliga förpackningsfilmen framställd i detta experiment har de funktionella egenskaperna för antioxidation. AOB/HPMC -filmen med 0,03% AOB har en rensningshastighet på cirka 89% för DPPH -fria radikaler, och rensningseffektiviteten är den bästa, vilket är bättre än den utan AOB. HPMC -filmen på 61% förbättrades. Vattenlösligheten förbättras också avsevärt och de mekaniska egenskaperna och optiska egenskaperna minskas. Det förbättrade oxidationsmotståndet för AOB/HPMC -filmmaterial har utökat sin tillämpning i livsmedelsförpackningar.
Kapitel VI -slutsats
1) Med ökningen av HPMC-filmbildande lösningskoncentration ökade filmens mekaniska egenskaper först och minskade sedan. När HPMC-filmbildande lösningskoncentrationen var 5%var de mekaniska egenskaperna för HPMC-filmen bättre och draghållfastheten var 116MPa. Förlängningen vid pausen är cirka 31%; De optiska egenskaperna och vattenlösligheten minskar.
2) Med ökningen av filmformningstemperaturen ökade de mekaniska egenskaperna för filmerna först och minskade sedan, de optiska egenskaperna förbättrades och vattenlösligheten minskade. När den filmbildande temperaturen är 50 ° C är den totala prestandan bättre, draghållfastheten är cirka 116MPa, ljusöverföringen är cirka 90%och vattenupplösningstiden är cirka 55 minuter, så den filmbildande temperaturen är mer lämplig vid 50 ° C.
3) Med hjälp av mjukgörare för att förbättra segheten i HPMC -filmer, med tillägg av glycerol, ökade förlängningen vid pausen av HPMC -filmer avsevärt, medan draghållfastheten minskade. När mängden glycerol tillsattes var mellan 0,15%och 0,25%, var förlängningen vid pausen i HPMC -filmen cirka 50%och draghållfastheten var cirka 60MPa.
4) Med tillägget av Sorbitol ökar förlängningen vid filmen först och minskar sedan. När tillsatsen av sorbitol är cirka 0,15% når förlängningen vid pausen 45% och draghållfastheten är cirka 55MPa.
5) Tillsatsen av två mjukgörare, glycerol och sorbitol, båda minskade de optiska egenskaperna och vattenlösligheten för HPMC -filmer, och minskningen var inte stor. Jämförelse av mjukgöringseffekten av de två mjukgörarna på HPMC -filmer, kan man se att mjukgöringseffekten av glycerol är bättre än Sorbitol.
6) Genom infraröd absorptionsspektroskopi (FTIR) och vidvinkel röntgendiffraktionsanalys studerades tvärbindningen av glutaraldehyd och HPMC och kristalliniteten efter tvärbindning. Med tillsatsen av tvärbindningsmedlet glutaraldehyd ökade dragstyrkan och töjningen vid pausen av de förberedda HPMC-filmerna först och minskade sedan. När tillägget av glutaraldehyd är 0,25%är de omfattande mekaniska egenskaperna för HPMC -filmer bättre; Efter tvärbindning förlängs vattenlöslighetstiden och vattenlösligheten minskar. När tillsatsen av glutaraldehyd är 0,44%, når vattenlöslighetstiden cirka 135 minuter.
7) Att lägga till en lämplig mängd AOB-naturlig antioxidant till den filmbildande lösningen av HPMC-film, har den beredda AOB/HPMC vattenlöslig förpackningsfilm de funktionella egenskaperna för antioxidation. AOB/HPMC -filmen med 0,03% AOB tillsatte 0,03% AOB för att rensa DPPH -fria radikaler Borttagningshastigheten är cirka 89%, och borttagningseffektiviteten är den bästa, som är 61% högre än för HPMC -filmen utan AOB. Vattenlösligheten förbättras också avsevärt och de mekaniska egenskaperna och optiska egenskaperna minskas. När tilläggsbeloppet på 0,03% AOB, är filmens antioxidationseffekt bra, och förbättringen av anti-oxidationsprestanda för AOB/HPMC-filmen utvidgar tillämpningen av detta förpackningsfilmmaterial i livsmedelsförpackningar.
Posttid: september-29-2022